燃料中の硫黄測定における窒素による干渉の除去

燃料中の硫黄の検出における窒素による干渉の除去

総硫黄（TS）は、燃料の品質管理において日常的に測定されるパラメータです。しかし、窒素による干渉が結果を歪める可能性があるため、その分析は困難を伴う場合があります。現在では、こうした干渉を抑制し、分析プロセスにおける実験室の時間と労力を大幅に削減できる革新的な技術が利用可能になっています。 

TSの測定には通常、UV蛍光法が用いられます。しかし、窒素に伴う交差感度により、この方法では結果に影響を及ぼす可能性のある干渉が生じます。本記事では、こうした干渉を簡単に回避し、分析を迅速化する方法について解説します。

「マイクロプラズマ最適化」は、干渉の問題に対する解決策を提供します

しかし、硫黄と窒素の干渉を区別できる、マトリックスに依存しないUV検出法を採用すれば、こうした余分な手間を省くことができます。これを実現する有効な技術の一つが、Analytik Jena社の従来のUV蛍光法の進化形であるマイクロプラズマ最適化（MPO）です。この技術により、干渉がある場合でも、極めて短時間で信頼性の高い結果が得られます。 MPOは、干渉源となるNO分子を無害な物質に変換します。これにより、触媒や複数のインジェクター、あるいはトラップ＆リリース法を用いたマトリックス分離といった追加の添加物が不要になります。 Analytik Jenaは、石油・ガス業界で燃料中の硫黄測定に頻繁に使用されるcompEActシリーズやmulti EA 5100シリーズの燃焼式元素分析装置などのソリューションに、MPO技術を採用しています。

燃料試料の測定

該当する濃度範囲について測定システムを校正するには、イソオクタンに溶解したジベンゾチオフェン（S）を基にした液体標準液を使用する。compEActはマトリックスに最適化された方法で燃焼を行うため、特定の校正手順は必要ない。 すべての試料について、10 μLを燃焼管に直接注入した。定量燃焼は1050 °Cで行われた。このプロセスを迅速かつマトリックスに依存しない形で実行するため、石英熱分解器を備えた特別に設計された石英ガラス製反応器が使用された。 プロセスガスのインテリジェントな管理により、軽質な試料成分は、純粋な不活性キャリアガス雰囲気中で迅速かつ安全に蒸発する。重質な成分は、石英熱分解器の活性表面上で制御された方法で迅速に熱分解される。これにより、プロセスの第1段階では気体成分のみが燃焼ゾーンに到達することが保証される。 第2段階では、熱分解生成物および石英熱分解器に保持されたその他の重い試料成分が、純酸素の存在下で定量反応を起こします。燃焼ガスがMPOに到達する前に、浄化および乾燥が行われます。 その後、強力な冷プラズマイオニゼーションにより、干渉の原因となるすべての窒素化合物が除去されます。残りのSO₂は、UV蛍光法を用いて検出されます。

結果

これらの手法によって得られた分析結果とその再現性は、探索的プロセスの品質を裏付ける証拠である。compEAct SMPOの全体的な性能は、濃度が既知のTS標準試料の分析によって検証された。この分析装置により、窒素系添加剤が存在する条件下でも、燃料中の硫黄含有量を迅速かつ干渉なく測定することが可能となった。

表：MPO技術の有無による硫黄定量結果

* TN 含有量は元素分析（CLD）により測定

測定に関する完全かつ詳細な資料は、当社の関連アプリケーションノートに記載されています。